八面沸石型(FAU)分子筛,三维12元环孔道体系立方晶系。无论是低硅型的X型分子筛还是高硅型的Y型分子筛,都是目前使用最广泛的石油加工催化剂的主要组分。低硅X型分子筛又是重要的吸附剂,用于气体的吸附分离与净化。
下面分别介绍X型与Y型分子筛的合成方法:
1、低硅X型(LSX)分子筛:Na73K22Al95Si97O384
X型分子筛的硅铝比一般为1~1.5。用铝酸钠、KOH、NaOH与硅酸钠溶液为原料,按摩尔比5.5Na2O:1. 65K2O: Al2O3: 2.2SiO2 : 122H2O 组成起始物料,遵循下列步骤(按干产物29g计),进行合成晶化:
(1)将22.37g铝酸钠溶于30g水中搅拌直到全溶。
(2)将21.53gKOH与31.09gNaOH溶于70g水中搅拌直至全溶。
(3)将上述两种溶液混匀。
(4)将上述溶液与71.8g水和46.0g硅酸钠溶液在搅拌下充分混合均匀。
将所制得的物料封置于聚丙烯瓶中在70°C下陈化3h后,于93~100C°间晶化,一般2h即完成。将最后的体系加水稀释过滤,并用 0.01mol/L NaOH洗涤,产物在室温下放置,经初步干燥后,手110~125°C烘箱中干燥。产物为2~6um的均匀颗粒,经XRD表征,组成分析为:0.77Na2O•0.23K2O•Al2O3•2.04SiO2, 产物硅铝比=1.02。如欲再降低LSX型分子筛中的硅铝比,科研人员提出将 Na-LTA 沸石与LiCl溶液共混,在200~250°C于 Teflon村里的不锈钢反应釜中晶化72h,即可得到硅铝比=1的纯净低硅X型分子筛Li1.02 Na0.004AlSiO4•1. 1H2O。
2、Linde-Y型分子筛:Na56[AI56Si136O384]•250H2O
Y型分子筛硅铝比一般为1.5~3。以铝酸钠固体(Na/Al摩尔比=1.27,6.1%H2O)、片状NaOH与硅酸钠溶液(28.7%SiO2,8.9% Na2O)为原料按摩尔比 4.62Na2O:Al2O3: 10SiO2:180H2O,遵循下列步骤进行合成。
胶态导向剂(5%AI):10.67Na2O : Al2O3 : 10SiO2 :180H2O的配制:
(1)将4.07g NaOH,2.09g铝酸钠与19.95g水相混置于一50mL的塑料瓶
中搅拌直至全溶。
(2)将上述溶液与22.72g硅酸钠溶液混合,搅拌至少10min,盖封后在室温下陈化一昼夜。
母料液(95% AI):4.30Na2O : Al203: 10SiO2: 180H2O的制备:
(3)将0.14g NaOH,13.09g铝酸钠与130.97g水混合在500mL塑料烧杯
中,搅拌至全溶。
(4)将上述溶液与142.43g硅酸钠溶液混合,剧烈搅拌至凝胶均匀生成,加表面皿。
(5)将(2)所得的导向剂在猛烈搅拌下缓缓加入(4)所得母液中继续猛烈搅拌 20min。
将物料置于300mL聚丙烯密盖瓶中在室温下陈化一昼夜,然后于100°C下晶
化直至晶化瓶中的固-液相清晰分开,表示晶化完成(晶化时间延长将产生GIS 等杂晶相)。离心或过滤后用去离子水清洗至pH<9,置110°C烘箱中干燥,产物约32g,为均匀,直径少于1um的八面体晶粒。产物组成分析为NaAIO2•2.43SiO2,硅铝比>3的Y型沸石很难用一般方法制得,只能在模板剂15-冠醚-5存在下由T. Chatelain 等提出的方法在2. 1Na2O:10SiO2 : Al2O3: 0.5(15-冠醚-5):100H2O体系中110°C下晶化8天制得。用这种方法制得的Y型分子筛硅铝比可高达3.8甚至更高。湖南天怡新材料有限公司是专业生产NaY分子筛、Y型分子筛、ZSM-5分子筛、USY分子筛、REY分子筛等为主要产品的分子筛厂家,如有需求,欢迎咨询。
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